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聚合氯化铝含量测定国标

聚合氯化铝中氧化铝含量是产品有效成分的重要衡量指标,国标GB/T 22627-2014中的氧化铝成分含量有26%、28%、30%、35%、10%,那么我们在使用中如何做聚合氯化铝氧化铝含量检测呢?方法是依据此国标按照氯化锌标准滴定溶液法测定——
        国标2014
                

   在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠,再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
          
   试剂和材料
      硝酸(GB/T626):1+12溶液;
      乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
      乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水,稀释至1000ml,摇匀。
      氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。
      硝酸银(GB/T670):1g/L溶液;
      氯化锌:c(ZnCl2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;
      二甲酚橙:5g/L溶液。
   称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加入6-7mL盐配(GB/T622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。     
   检测方法步骤
   用天平准确称取2.5g 固体聚合氯化铝PAC,放入250ml烧杯中,加少量水使其溶解,完全移入250ml量瓶中,稀释至刻度。吸取10ml被稀释的液体于锥形瓶中,加10ml硝酸溶液加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加入20mlEDTA溶液加百里香酚蓝2滴用氨水调成黄色,加热2分钟并冷却;加入10mL氟化钾溶液,加热至微沸,冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积。
   分析结果的表述
   以质量百分数表示的氧化铝(Al2O3)含量(x1)计算公式:
            x1=Vc*0.050 98/m*20/500*100=Vc*127.45/m
        式中:V--第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;
            C--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
            m--试料的质量,g;
            0.05098--与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化铝的质量。
   允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。

  氯化锌滴定氧化铝的原理
   氯化锌滴定氧化铝实际上是测定其中的铝量,再换算成氧化铝量。常用络合滴定法,一般加入过量的EDTA,络合其中的铝及其它元素,用锌(铜,铅)标液滴定过量的EDTA,加入氟化物,加热置换出与铝络合的EDTA,再用用锌(铜,铅)标液滴定EDTA,从而求得铝量。

    
           
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  厂家应用工程师杨工精通聚合氯化铝国标GB/T 22627-2014《水处理剂 聚氯化铝》和GB 15892-2020《生活饮用水用聚氯化铝》及聚合氯化铝中氧化铝的测定方法,可精确测定出聚氯化铝中氧化铝含量,还没有搞懂的网友可继续向杨工详细请教。

    

  注:生活饮用水用聚合氯化铝2020国标标准(更新)
      
   2020年7月23日,工业和信息化部发布《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—2020),该标准为国家强制执行标准,自2021年8月1日起施行。
   GB 15892—2020是2020年7月23日修订发布的聚氯化铝检测标准。为了保障生活饮用水的卫生安全,防止在生产原料、设施、包装、场地与工业用聚氯化铝造成混杂,带来潜在污染的危险,GB 15892—2020提高了对产品原料和重金属指标的要求。该标准结合我国的生产工艺及GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》的要求制定的检测指标。 GB 15892—2020《生活饮用水用聚氯化铝》与旧标准GB 15892—2009版相比,除上表差异外,新标准将砷含量测定中的砷斑法和汞含量测定中的分光光度法改为原子荧光光谱法;在铅、镉含量测定中增加了火焰原子吸收光谱法;增加了铁含量和铬含量的测定,另外删除了六价铬含量的测定。新标准结合了我国聚氯化铝产品的生产水平、原料使用情况、生产工艺、用户使用需求以及环保排放要求等方面进行修订。
   修订以后的标准,技术指标得到了提升,测定方法更为科学可靠,充分体现标准的先进性,也将实现以高质量的标准促进聚氯化铝行业高质量发展的目的。